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TUhjnbcbe - 2025/1/18 18:26:00

碳、氢、氮、硫和氧的元素分析适用于药品和化学品生产过程中的各个阶段。在生产前,CHNS-O分析用于确认成分和试剂的纯度。在之后的整个过程中,CHNS-O分析用于确认每个阶段的产品纯度,以保持对生产的严格控制并证明产品质量。

测定药品中的CHNS

1、CHNS分析首先在温度高于°C的VELP燃烧炉内对样品进行燃烧,以获得元素化合物。

2、VELPVcopper?是一种高活性铜粉配方,置于反应器下部,有助于将氮氧化物还原为N2。

3、气流进入气相色谱柱,在不同保留时间的组分分离后流出色谱柱。

4、创新的LoGas?热导检测器(TCD)无需参考气体,即可检测所有气体含量。

5、EMA通过直观的EMASoft?电脑进行控制。几分钟内即可完成分析。

测定药品中的氧元素

1、用载体吹扫样品并将其输送到发生热解的反应器中。

2、样品在高温(°C)下转化为元素化合物。

3、带有元素气体的载体到达化学捕集器,所有杂质都被吸收。

4、气流进入气相色谱柱,然后进入TCD(热导率检测器),在几分钟内就能对氧元素和一氧化碳进行定量。

EMA初步操作(日常)

CHNS分析配置检查是否设置了以下参数:

CHNS反应釜温度:°C

GC色谱柱烘箱温度:55°C

FlowrateMFC1He:ml/分钟

FlowrateMFC2He:ml/分钟

氧元素分析配置检查以下参数是否设定:

O反应釜温度:°C

GC色谱柱烘箱温度:55°C

FlowrateMFC1He:ml/分钟

FlowrateMFC2He:ml/分钟

通过测试2个用于CHNS的磺基苯胺酸标准品和2个用于氧元素配置的EDTA标准品来调节系统,然后测试2至3个空锡箔作为检查。通过测试用于创建曲线的相同标准,以一次或多次测试验证校准曲线。

分析程序

完整的分析必须分两个不同步骤进行:CHNS配置和氧元素配置。

CHNS分析步骤

在数据库中填写以下字段:样品名称、重量、方法、样品类型、校准号

使用以下参数选择制药方法:

O2流量:ml/分钟

O2系数:1.6ml/mg

建议重量:2-4mg

最小氧气体积:10ml

一次分析时长为12分钟

氧元素分析步骤

在数据库中填写以下字段:

样品名称、重量、样品类型、校准号

方法:热解

一次分析时长为6分钟

药品样品的CHNS-O结果

CHNS校准:CHNS结果是根据校准曲线得出的,校准曲线使用的是认证标准物质磺胺苯甲酸(C%=41.58-N%=8.08-H%=4.04-S%=18.48),使用范围为0.5-5mg磺胺苯甲酸。

氧元素校准:在0.5毫克至5毫克的范围内,使用标准EDTA(O%=43.80)绘制校准曲线,得出氧气含量结果。

下表列出了EMASoftTM使用2-4毫克样品得到的C%、N%、H%和O%

上表中的理论值均来自文献;平均值以*n=3计算;所有样品的S%理论值为0%,EMA元素分析仪CHNS-O的分析结果证实了这一数值。

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