K合金是我公司新机产品中最重要的合金之一,生产中需要快速、准确地分析岀合金中各化学成分的含量。之前,我公司基本上都采用化学湿法分析、直读光谱分析.前者存在的问题是周期长、操作繁杂;而直读光谱分析虽则速度快,但精度不是很好。本文釆用荧光光谱法分析K中的多种成分,方法快速、准确,且对样品表面无损伤,完全满足化学分析的需要。
实验部分
仪器与分析条件设置
口本岛津公司BZ-47型带式磨光机M-2型金相试样预磨机根据K高温合金的组成及特点,经试验仪器工作条件设置见表1。
上海霆钢金属集团有限公司样品的制备
样品制成直径为20-45mm.高约10mm的圆柱体或可得到直径大于①20mm圆形待测面的立方体,釆用60目的砂带磨制.表面平坦.不能有缩孔、裂纹及掺杂。然后将样品置于M-2型金相试样预磨机上先后采用口和#的砂纸进行抛光,直至样品表面无磨痕,表面光滑。
标准样品和作业曲线
标准样品
采用拂晓航发集团出产的K的试验通过精密度、样品定值等进程来,挑选符合标样要求的材料来作为控样,其数值如下:
上海霆钢金属集团有限公司工作曲线
规范样品按丈量条件在X射线荧光光诺仪上按次序丈量其强度,以规范样品的各组分(C、队Co、Mo.Nb、Al、Ti、Hf、Fe、P、Si)的化学分析值雎确值)为横坐标,以所测得的各组分的X荧光强度值为纵坐标制作各组分的规范工作曲线⑵。其关系为:Q=AXI3+BXI-+CXI+D
为了战胜仪器自身飘移引起的丈量误差,定期釆用规范化法对规范工作曲线进行校对,即可得到新的规范工作曲线校对系数(a、B),测定未知样品中元素的强度时.就用下式核算:IC=aI『B
结果与讨论
基体效应的消除
除被测元素以外的其它元素间相互影响的吸收和增强效应.样品物理特征的表面结构、光洁度和不均匀性都会对分析元素的丈量带来影响。实验中应尽或许防止基体效应以期得到更准确的丈量方法。