GB/T-英文版表面化学分析深度剖析用单层和多层薄膜测定X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和二次离子质谱中深度剖析溅射速率的方法
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1范围本文件规定了一种通过测定溅射速率校准材料溅射深度的方法,即在一定溅射条件下测定一种具有单层或多层膜参考物质的溅射速率,用作相同材料膜层的深度校准。当使用俄歇电子能谱(AES)、X射线光电子能谱(XPS)和二次离子质谱(SIMS)进行深度分析时,这种方法对于厚度在20nm~nm之间的膜层具有5%~10%的准确度。溅射速率是由参考物质相关界面间的膜层厚度和溅射时间决定。使用已知的溅射速率并结合溅射时间，可以得到被测样品的膜层厚度。测得的离子溅射速率可用于预测各种其他材料的离子溅射速率，从而可以通过溅射产额和原子密度的表值估算出这些材料的深度尺度和溅射时间。2规范性引用文件
3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。上平台upperplateau强度超过该层特征信号最大强度的95%并覆盖超过该层厚度一半的区域。3.2下平台lowerplateau强度低于该层特征信号最小强度与5%最大强度之和并覆盖超过该层厚度一半的区域。4单层和多层薄膜参考物质的要求4.1多层薄膜中每层膜厚度和单层薄膜厚度应远大于离子溅射总射程和该方法测得的深度信息值,以便进行深度剖析时每层都能出现一个上平台和下平台。投影射程可以使用从获得的SRIM代码简单算出。4.2薄膜表面和界面应是平整并且互相平行，以避免深度剖析中的失真。通常使用原子力显微术测量表面粗糙度,使用透射电子显微术(TEM)测量厚度变化。表面粗糙度和每层厚度偏差应小于离子溅射总射程和该方法测得的深度信息值。4.3多层薄膜中每层膜的厚度和单层薄膜的厚度应通过高分辨横截面透射电子显微术.掠人射X射线反射术、中能离子散射术或其他合适的方法来确定,以便估算测试的准确度。4.4多层薄膜中A/B层对的数量应大于2.因为考虑到表层和底层的过渡效应,第一层A和最后一层B的结构不能用于分析。4.5对于单层薄膜,为了尽量减少可能的污染或表面氧化问题，建议采用稳定的、干净的或易于清洁的Au/Si、SiO2/Si.Ta2O:/Ta等材料。5溅射速率的确定5.1将溅射条件设置为溅射速率所需要的条件,溅射速率随着溅射源种类.冲击能量和离子東流的变化而变化。深度剖析中的溅射参数根据ISO进行优化。注1:图A.2~图A.4分别给出了一个典型的AES.XPS和SIMS深度分析例子。注2:纵坐标单位可以是强度、原子分数.强度比、浓度或与每--深度物质量呈最佳线性关系的任--量。5.2深度分析应在仪器稳定到将机械波动引起的不确定性降到最低后进行。检查数据后进行峰位识别和标注,并忽略掉任何噪声。5.3对一个单层或多层参考薄膜进行深度剖析,并通过某种元素下降到最低点的平台位置和在该层出现的平台位置下所对应的信号强度之间的中间点处来确定界面位置,本文件中确定界面位置的方法将一直被应用,直到关于确定界面位置的ISO进一步完善。上平台区域的平均强度为Ier,它可以通过将最大强度95%以上的所有强度值进行求和，然后除以求和值的数量而得到。低平台的Iuwr可以通过同样的方法而求得。平均强度可由下述计算获得:a)去掉低平台区域中所有强度值中的最小值;b)计算出最大强度值的5%;e)对小于上述所求值的所有强度值进行求和;d)除以求和值的总数量得到平均值;e).上述求得的平均值加上最小强度值得到Iwer。50%信号强度将由下式计算获得:图A.2~图A.4分别是通过AES、XPS和SIMS深度分析来确定上平台和下平台的例子。对于单层薄膜,起始溅射时间是指某元素强度值达到上平台水平的50%时所对应的时间。对于SIMS中的深度剖析,界面位置可能被界面区域中基体效应变化而影响。如果由于大量的界面扭曲,以高于最大强度95%的强度值而定义的上平台低于膜层厚度的一半,那么本文件将不适用于溅:射速率的确定。注1:ISO/TR中提到了平台值的50%四。注2:确定多层和单层薄膜溅射速率的流程图在下文将给出。5.4在一种A/B/A.....多层薄膜中的A层溅射速率τλ和B层溅射速率日分别由A层和B层厚度d员d管以及A层和B层溅射时间骨、罐确定。溅射速率单位为nm/s.5.5对于多层参考物质薄膜，通过对A层和B层进行三次连续深度剖析获得的平均溅射速率三和zn●估算A层和B层溅射速率的标准偏差。对于单层薄膜,通过对单层薄膜进行三次连续深度剖析来计算其溅射速率的标准偏差。5.6如果测得的溅射速率的标准偏差大于5%,就需要调整实验参数,重新进行深度剖析测试。每层溅射速率的标准偏差可以用来估算溅射速率--致性相对于深度和离子枪运行时间的变化情况。此外,除了第一层A层和最后一层B层,其他层的溅射速率的改变也可以用来估算离子枪束流短期和长期漂移相对于离子枪运行时间的变化情况。5.7对于单层膜的第A层的平均溅射速率或者在5.4提到的多层薄膜参考物质的第A层和第B层的平均溅射速率都可以用来校准测出的溅射深度或者膜厚。为了将通过多层薄膜得到的平均溅射速率用于校准多层薄膜深度剖析,宜在仪器稳定状态下对两个样品进行连续深度剖析。多层薄膜中A层的厚度dX和B层的厚度d日,可以通过三次连续深度剖析的平均溅射时间7X和谐分别乘以5.4中A层和B层的平均溅射速率:s和z。而得到,由公式(3)和公式(4)给出。多层薄膜中A层的溅射时间以是由B/A界面到A/B界面的时间间隔决定的。同理,B层的溅射时间唱是由A/B界面到B/A界面的时间间隔决定的。公式(3)和公式(4)适用于未知厚度的多层薄膜中除最表层A层和邻近衬底的最底层B层以外的所有膜层。对于单层薄膜,测得的溅射深度或厚度可以用公式(3)来校准。5.8A层厚度d%的不确定度0(d%)是用通过三次连续深度剖析得到的A层平均溅射时间的标准偏差σ(FY)来估算的,其标准偏差σ(Zλ)的计算见公式(5)。为了估算具有最小不确定度的A层厚度,多层薄膜中A层的溅射速率宜用薄膜参考物质准确测定,溅射时间也宜准确测定。注:5.4中得到的单层薄膜样品中A层的平均溅射速率或者多层薄膜样品中A层和B层的平均溅射速率可以用来预测其他大多数材料的溅射速率。这需要结合附录B中列出的溅射产额和体积密度值。
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